固相萃取法（SPE）：又叫液固提取法。它是指液體樣品中的分析物通過吸附（吸附和吸收）作用被保留在吸附劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程。

固相萃取法是一項結合了選擇性保留、選擇性洗脫等過程的分離技術。主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物和干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單，省時、省力。

關于固相萃取柱使用時的一些常見問題，一般會有回收率低、重現性差、凈化效果不佳這幾大方面，那么都是什么原因導致的呢？又該如何應對？今天帶大家詳細了解一下。

回收率低原因分析及對策

(一）目標物在填料上保留不足

判斷方法：空白溶劑加標，回收樣品流出液和淋洗液，若樣品流出液或淋洗液中的目標化合物含量超過5%，說明保留不足。

(二）目標物洗脫不完全

判斷方法：空白溶劑加標，回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。當目標化合物在樣品流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時，可判斷為“目標物未被完全洗脫”。

(三）固相萃取設備其它原因

判斷方法：空白溶劑加標，回收樣品流出液、淋洗液、洗脫液。樣品流出液、淋洗液沒有檢出目標物，洗脫液中大量出現但回收率不足。

重現性差
凈化效果不佳
凈化效果不佳的對策

① 改變預處理方法

② 改變淋洗液和洗脫液的強度

③ 選擇合適的SPE小柱

④ 正確進行SPE實驗操作

固相萃取設備流速過快或過慢

以上就是SPE小柱回收率低的常見問題和解決辦法，鑒于SPE的優點，該技術的應用日益廣泛。實驗過程就是不斷探索、創新、優化的過程，遇到問題，冷靜對待，耐心驗證，一定會找到解決問題的方向。