樣品檢測實驗中,雖然檢測是最終的目的,但是影響檢測結果最大的確實樣品前處理過程。統的加熱設備如電熱板、電爐等,因溫控精度不高、樣品受熱不均勺、樣品消解程度不統一、環境污染嚴重、消解元素易損失等問題,已逐漸被其它消解設備如全自動石墨消解儀等取代。
全自動石墨消解儀,作為無機樣品前處理設備,它因敞開式的消解過程,使得消解實驗更安全。操作上也因為全自動的電腦操作,使得加酸、消解、趕酸、濃縮、定容等操作全部由設備自動完成,實現了消解過程的無人值守。再加上遠程的操控,減少了實驗人員于試劑的接觸機會,降低了實驗的風險。
下面介紹下全自動石墨消解儀,讓大家更進一步對全自動石墨消解儀的了解。
全自動消解儀采用高純石墨塊,在高溫條件下用酸將待測樣品中的有機物或還原性物質破壞,最終使樣品消解為澄清透明。高純石墨塊具有優良導熱性、合適的熱容量和可加工性,經鉆孔加工后的石墨塊可對批量樣品進行環繞立體均勻加熱,使樣品各部位受熱均勻。
與微波消解方式不同,全自動消解儀屬于敞開式的消解方式,消解過程更加安全,在常壓條件下就可以大批量處理樣品,避免了由于壓力造成的安全隱患。
以鼎泰高科公司的DTI-60 I全自動石墨消解儀為例,可同時對60個樣品進行消解,樣品批處理能力強,雙溫雙模式可以更多樣式消解樣品。
微波消解法稱量樣通常只有0.2~0.5g,單個樣品的消化量較少。采用程序控溫的全自動石墨消解儀消解處理植物硒時,單個樣品的消化量可達到10.0g以上,大大高于微波消解法的常規稱樣量,可滿大稱樣量樣品的分析要求。
以聚四氟乙烯為原材料的消解管耐酸耐堿,且直徑較微波消解管直徑大稱取樣品于消解管時更加方便。對于易吸附于管壁的樣品(如粉狀、糊狀樣品),在消解初期可利用酸蒸氣的回流,將樣品帶回管底,使樣消解更完全。
消解管架可自動升降、震蕩、搖勻,在補加消解液前可自動實現消解管的冷卻及添加液體后的震搖功能。在樣品消解過程中,可選擇不同試劑通道添加多種酸液,由程序控制機械臂自動添加。消解程序后期自動完成消解液的趕酸、定容等操作,省去了樣品轉移過程,減少了樣品污染的可能性,提高了實驗效率,降低了勞動強度。
目前,常用于全自動消解系統的酸液組合有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、硝酸-氫氟酸、硝酸-高氯酸-氫氟酸、硝酸-鹽酸-氫氟酸等,般可用于微波消解的酸,均可用于全自動消解儀的消解程序。硫酸因其沸點為337℃,高于聚四氟乙烯消解管的最高使用溫度240℃,且在高溫下會和罐體發生反應,破壞消解管表面光潔度,造成元素吸附,一般較少用于微波消解。高氯酸是一種強氧化劑,與有機物相遇會發生劇烈氧化反應,使有機物迅速分解,同時使壓力急劇升高,易引起爆炸,大都在常壓預處理時使用,極少用于密閉消解罐中。在全自動消解程序中,二者皆可與其它酸組合,強化樣品消解的效果。
作為樣品消解的恒溫裝置,全自動消解儀將傳統的平板加熱方式改為孔式、環繞立體加熱方式,加熱體的受熱面積更大,可使受熱體的底部和側面同時受熱,受熱更均勻。精確的電腦控溫,使溫度波動幅度小,升溫速率更平穩,有效避免了樣品的升溫速率過快易使有機物含量高的樣品溢出等現象。